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差分抽氣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)依據(jù)和真空系統(tǒng)配置
分子束質(zhì)譜差分抽氣系統(tǒng)設(shè)計(jì)的主導(dǎo)思想主要有兩方面:
(1) 盡可能減少取樣過(guò)程中氣體分子所遭遇的附加碰撞。
(2) zui大限度地縮短從采樣孔到四極質(zhì)譜間的距離,以提高對(duì)痕量物種的分析靈敏度。如上節(jié)所述,被分析氣體經(jīng)采樣孔、分流器及準(zhǔn)直孔進(jìn)入四極質(zhì)譜計(jì)。把采樣孔與分流器之間的真空部分稱為1 區(qū)(相當(dāng)于束源室) ,將分流器與準(zhǔn)直孔之間的區(qū)域稱為2 區(qū)(相當(dāng)于準(zhǔn)直室) ,準(zhǔn)直孔后四極質(zhì)譜分析器和探測(cè)器所在的真空部分稱為3 區(qū)(相當(dāng)于檢測(cè)室) 。為了盡可能減少取樣孔處氣體分子間的碰撞,采樣微孔應(yīng)做成喇叭形,在取樣孔處的孔板厚度應(yīng)盡可能小( ≤100μm) 。采樣微孔的直徑通常在50~500μm 之間,取決于氣體反應(yīng)室的壓力及1 區(qū)真空泵的抽速。采樣孔與分流器之間的間距應(yīng)作適當(dāng)選擇,過(guò)近則引起渦流而在1 區(qū)造成附加碰撞,過(guò)遠(yuǎn)則會(huì)降低分子束強(qiáng)度而導(dǎo)致分析靈敏度降低。
在本設(shè)計(jì)中取分流器孔徑為1mm, 采樣微孔至分流器間距離為20mm 。以N2 為例,若室溫下分子熱運(yùn)動(dòng)平均自由程須大于20mm, 則氣體壓力應(yīng)小于3 ×10-1Pa, 取此值作為1 區(qū)的工作壓力。為了提高整套裝置對(duì)微量組分的檢測(cè)靈敏度,必須使3 區(qū)(檢測(cè)室) 有盡可能低的極限工作壓力, 但同時(shí)又要兼顧取樣路徑不至因選用大抽速真空泵( 大尺寸) 而過(guò)長(zhǎng)。渦輪分子泵具有抽速大、體積小、極限真空度高等優(yōu)點(diǎn),故成為分子束質(zhì)譜裝置的泵型。
綜合考慮檢測(cè)真空度要求、泵抽速、口徑等因素后的三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)有關(guān)真空設(shè)計(jì)參數(shù)如表1 所示。其他參數(shù)條件:氣體反應(yīng)室壓力為13300Pa; 采樣微孔直徑為0.3mm; 采樣微孔至分流器間距為20mm; 分流器孔直徑為110mm; 采樣微孔至四極質(zhì)譜引入孔間距為300mm 。
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